磁粉技术
近十年来粘结磁体领域取得了许多长足的进步，这主要体现在作为粘结磁体主要原料的磁粉上面。无论是材料的种类，还是生产磁粉的工艺，都呈现出了多元化的竞争态势。各类新型磁粉相继上市，它们凭借自身所固有的特性，正在使磁体制造商可以更自由地根据磁体的具体使用条件来选择磁粉，同时随着磁体价格的降低也使消费者得到了自由竞争的好处。粘结磁体可以分为两类：一类是各向同性磁体，另一类是各向异性磁体。这取决于用于制造粘结磁体的磁粉是各向同性的，还是各向异性的。而这些磁粉往往是采取截然不同的工艺生产出来的。各向同性磁粉的生产工艺包括快速凝固(RS)工艺，氢化-歧化-脱氢-重组(HDDR)工艺，和机械合金化(MA)工艺等，而各向异性磁粉的生产大多采取机械研磨(MG)工艺，氢化-歧化-脱氢-重组(HDDR)工艺，或热墩煅(hot die-upsetting)工艺。
各向异性磁粉的工艺现状
各向同性磁粉的工艺现状
凯翔磁业的材料专家在稀土永磁材料领域，尤其在机械合金化和HDDR这两种磁粉制造工艺方面，进行了十多年的研究，积累了丰富的经验，为机械合金化工艺和HDDR工艺的产业化打下了坚实的基础，从而也促成了凯翔磁业以这两种工艺为切入点进入到稀土永磁材料领域。我们知道NdFeB磁粉的性能包括矫顽力，剩磁和磁能积等指标，在磁粉合适的化学成分确定下来以后，关键取决于磁粉的微观组织结构。目前国产NdFeB磁粉存在着性能低，一致性差等缺陷，很大程度上就是因为磁粉的微观组织结构不均匀，离散性大。要使磁粉获得优良的微观组织结构，就必须对所采用的制备工艺的工艺参数进行精确的控制，而现代高新技术为这一切提供了可能。为此，我们结合具有自主知识产权的独创机械合金化工艺和HDDR工艺的特点，利用大量高新技术装配出了先进的生产线，分别生产出了性能优异的各向同性和各向异性磁粉。生产线的较高自动化程度还保证了不同批次之间产品质量的稳定性。
1.快速凝固工艺
快速凝固工艺目前是生产各向同性钕铁硼磁粉的最主要方法，用这种方法生产的磁粉通常称为快淬粉。图1所示为这一工艺的原理图，首先利用感应线圈将母合金熔化成钢液，然后让钢液通过坩埚下方的喷嘴射到一高速旋转的冷钼轮上，钢液快速凝固形成几十微米厚，几毫米宽的薄带，然后经过粉碎，热处理制成片状的快淬粉。性能优良的快淬粉,如MQP-Bplus,具有非常均匀的微观结构，晶粒尺寸通常为30纳米左右。在这一尺度范围内，纳米晶之间存在着交换耦合作用，从而使磁粉出现剩磁增强效应，即剩磁Br大于Wohlfarth理论所预言的1/2Bs。快淬粉方形度好，磁能积较高，粒度较粗，特别适于用模压成型工艺制造粘结磁体。
快速凝固工艺目前是生产各向同性钕铁硼磁粉的最主要方法，用这种方法生产的磁粉通常称为快淬粉。图1所示为这一工艺的原理图，首先利用感应线圈将母合金熔化成钢液，然后让钢液通过坩埚下方的喷嘴射到一高速旋转的冷钼轮上，钢液快速凝固形成几十微米厚，几毫米宽的薄带，然后经过粉碎，热处理制成片状的快淬粉。性能优良的快淬粉,如MQP-Bplus,具有非常均匀的微观结构，晶粒尺寸通常为30纳米左右。在这一尺度范围内，纳米晶之间存在着交换耦合作用，从而使磁粉出现剩磁增强效应，即剩磁Br大于Wohlfarth理论所预言的1/2Bs。快淬粉方形度好，磁能积较高，粒度较粗，特别适于用模压成型工艺制造粘结磁体。
Fig.1 Perspective view which schematically shows a melt spinning apparatus for producing a ribbon-shaped magnetic material.
2.氢化-歧化-脱氢-重组工艺（各向同性磁粉)
氢化-歧化-脱氢-重组工艺最初就是用来生产各向同性钕铁硼磁粉的。钕铁硼合金在一定温度下吸氢分解为NdH2,Fe2B和Fe,然后强制脱氢使歧化产物重新组合成Nd2Fe14B。经过上述反应合金的微观结构发生了重大改变，晶粒从200微米左右细化到３００纳米左右，而这一尺寸接近钕铁硼的单畴颗粒尺寸，从而使磁粉具有了很大的矫顽力。由于在这一尺度范围内，晶粒间不存在交换耦合作用，与快淬粉相比HDDR各向同性磁粉剩磁较低，所以现已很少采用这一工艺生产各向同性磁粉。
氢化-歧化-脱氢-重组工艺最初就是用来生产各向同性钕铁硼磁粉的。钕铁硼合金在一定温度下吸氢分解为NdH2,Fe2B和Fe,然后强制脱氢使歧化产物重新组合成Nd2Fe14B。经过上述反应合金的微观结构发生了重大改变，晶粒从200微米左右细化到３００纳米左右，而这一尺寸接近钕铁硼的单畴颗粒尺寸，从而使磁粉具有了很大的矫顽力。由于在这一尺度范围内，晶粒间不存在交换耦合作用，与快淬粉相比HDDR各向同性磁粉剩磁较低，所以现已很少采用这一工艺生产各向同性磁粉。
3.机械合金化工艺
稀土-过渡族金属间化合物的机械合金化通常可以使其产生与快速凝固工艺完全相同的微观结构。 机械合金化已被证实能有效地生产出与商品化快淬NdFeB磁粉性能相当的磁粉。机械合金化的原料既可以是元素粉末，也可以是预先熔化好的母合金，但以母合金为原料可以大大地缩短球磨时间。机械合金化的设备通常是采用行星式高能球磨机，球磨时间一般为几小时。如图2所示，粗破碎的NdFeB粉末与钢球以一定的球料比混合,在氩气保护下封于球磨罐中。球磨罐在公转的同时还绕其自身的轴自转，在离心力的作用下，钢球之间和钢球球磨罐内壁之间产生撞击效应。NdFeB合金是一种本征脆性材料，合金颗粒在球磨的初期阶段不断地被破碎，尺寸减小，当尺寸减小到某一极限时，它们就表现出了延展性，在钢球的不断撞击下，发生塑性形变，最后分解为稀土-过渡族金属非晶相和纳米晶的过渡族金属固溶体。球磨后的产物经过随后的热处理晶化成纳米晶的NdFeB磁粉。磁粉的表观颗粒度通常为几微米至几十微米，而其中纳米晶的尺寸为20-30纳米。由于在这一尺度范围内纳米晶之间存在着交换耦合作用，机械合金化磁粉也出现了剩磁增强效应，从而使其磁性能完全与快淬NdFeB磁粉相当。
我们知道NdFeB快淬粉的形貌多为片状的，粒度较粗。用它们来制造注射成型磁体和橡胶磁体时，需要对它们进行粒度调整。但实验发现快淬粉进一步细化后，磁粉的性能有较大幅度的下降。因此需要一种新型NdFeB磁粉，具有较细的粒度而磁性能又与快淬粉相当，这正是机械合金化工艺所能提供的。
Fig.2 Schematic depicting the ball motion inside the ball mill
1.机械研磨工艺
机械研磨工艺通常用来生产各向异性的钐-铁-氮磁粉和钕-铁-氮磁粉。这些磁粉的矫顽力机制是形核机制，因此必须很好地控制研磨参数，尽量减少形核点，把磁粉研磨到1-3微米，接近其单畴颗粒尺寸。但这一工艺不适于生产各向异性NdFeB磁粉。
机械研磨工艺通常用来生产各向异性的钐-铁-氮磁粉和钕-铁-氮磁粉。这些磁粉的矫顽力机制是形核机制，因此必须很好地控制研磨参数，尽量减少形核点，把磁粉研磨到1-3微米，接近其单畴颗粒尺寸。但这一工艺不适于生产各向异性NdFeB磁粉。
2.氢化-歧化-脱氢-重组工艺（各向异性磁粉）
氢化-歧化-脱氢-重组（HDDR）工艺是目前已知的生产各向异性NdFeB磁粉最广泛采用的技术手段。相对于生产各向同性NdFeB磁粉的HDDR工艺，生产各向异性NdFeB磁粉的HDDR工艺更加精致，因为NdFeB合金经过氢化-歧化-脱氢-重组这一过程，不但要使晶粒尺寸细化到300纳米左右，还要保证细化后的晶粒的c轴方向与原所在母合金晶粒的c轴方向一致，如图3所示，而实现这一微观结构的反应参数“窗口”是很窄的。现已开发出了多种形式的HDDR工艺，其中尤以爱知制钢所创的d-HDDR工艺最为有效。d-HDDR工艺是利用控制反应室内的氢分压来达到控制歧化时的放热反应速率和脱氢时的吸热反应速率的目的，使这些反应平和地进行，c轴方向在反应过程中得以保持，并成功地传递给了细化后的晶粒。利用d-HDDR工艺生产的NdFeB磁粉的磁能积达到了40MGOe以上。HDDR工艺形式多样性的特点也促使国内有关大学和研究机构在HDDR工艺方面做了大量的研究工作，但各向异性钕铁硼磁粉的商业化生产始终未能实现。
氢化-歧化-脱氢-重组（HDDR）工艺是目前已知的生产各向异性NdFeB磁粉最广泛采用的技术手段。相对于生产各向同性NdFeB磁粉的HDDR工艺，生产各向异性NdFeB磁粉的HDDR工艺更加精致，因为NdFeB合金经过氢化-歧化-脱氢-重组这一过程，不但要使晶粒尺寸细化到300纳米左右，还要保证细化后的晶粒的c轴方向与原所在母合金晶粒的c轴方向一致，如图3所示，而实现这一微观结构的反应参数“窗口”是很窄的。现已开发出了多种形式的HDDR工艺，其中尤以爱知制钢所创的d-HDDR工艺最为有效。d-HDDR工艺是利用控制反应室内的氢分压来达到控制歧化时的放热反应速率和脱氢时的吸热反应速率的目的，使这些反应平和地进行，c轴方向在反应过程中得以保持，并成功地传递给了细化后的晶粒。利用d-HDDR工艺生产的NdFeB磁粉的磁能积达到了40MGOe以上。HDDR工艺形式多样性的特点也促使国内有关大学和研究机构在HDDR工艺方面做了大量的研究工作，但各向异性钕铁硼磁粉的商业化生产始终未能实现。
Fig.3 Schematic showing how to transfer the c-axis of original NdFeB grain to the fine recombined grains.
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3.热墩煅工艺
热墩煅工艺是将NdFeB快淬磁粉原料装入钢制容器中,在750-850°C温度下进行热墩煅，一次性压缩就能产生各向异性，粉碎后所得的磁粉就可以用来生产各向异性粘结磁体。但很明显，热墩煅法的工艺成本将大大高于HDDR法的工艺成本。
热墩煅工艺是将NdFeB快淬磁粉原料装入钢制容器中,在750-850°C温度下进行热墩煅，一次性压缩就能产生各向异性，粉碎后所得的磁粉就可以用来生产各向异性粘结磁体。但很明显，热墩煅法的工艺成本将大大高于HDDR法的工艺成本。
